T0727—2011從瀝青混合料中回收瀝青的方法（旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法）

1目的與適用范圍

1.1本方法采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法從石油瀝青混合料中回收瀝青，對瀝青路面或瀝青混合料用溶液抽提，再將抽提液中的溶劑除去，且在操作過程中不改變混合料中瀝青的性質(zhì)。

1.2按本方法從瀝青路面或瀝青混合料中回收的瀝青，可供評定石油瀝青混合料中瀝青的老化程度，及分析瀝青路面的破壞原因，進行再生瀝青混合料的配合比設(shè)計等使用。根據(jù)需要對回收瀝青測定各種性質(zhì)及化學(xué)組分。

2儀具與材料技術(shù)要求

2.1旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器瀝青回收裝置:如圖T0727-1所示。它主要由下列部分組成：

2.1.1旋轉(zhuǎn)燒瓶:容量1OOOmL，置于加熱裝置（油浴)上，可通入C0₂氣體。

2.1.2蒸餾燒瓶：回收溶劑的冷凝器及1OOOmL溶劑回收燒瓶。

2.1.3減壓抽氣裝置:可用真空泵或抽氣機，能形成負壓小于6.67kPa(50mmHg)。

2.1.4凝氣井:冷凝回收溶劑，冷卻液可用甲醇及干冰的混合液

2.1.5氣體流量計:量程2OOOmL/min。

2.2高速離心分離器:可裝置4個以上的離心管，相對離心力不小于770xg。

2.3離心管:容量250mL以上。

2.4減壓過濾器。

2.5電熱保溫套:大小與500mL蒸餾燒瓶吻合，也可用油浴或砂浴，并有調(diào)溫裝置。2.6溶劑:工業(yè)用三氯乙烯，純度99%以上。

2.7 C0₂氣體及儲氣鋼瓶。

3方法與步驟 、

3.1準備工作

3.1.1準備瀝青混合料試樣，一次用量應(yīng)預(yù)計可獲得回收瀝青試樣80?120g，不足瀝青試驗項目需要時可分次回收后混合使用。瀝青混合料若是從施工現(xiàn)場鉆取的試樣，宜用電風(fēng)扇吹干水分后再用微波爐或在烘箱內(nèi)加熱，使其成松散狀態(tài)，但加熱溫度不得超過100℃，從開始加熱至試樣松散的時間不得超過30min。

3.1.2按本規(guī)程規(guī)定的方法測定瀝青混合料密度及空隙率等各項物理指標。

3.1.3按本規(guī)程T0722方法將瀝青混合料用離心法抽提出瀝青溶液，至抽提液達澄清透明為止。

3.1.4將全部瀝青抽提液分次裝入離心管中，用高速離心分離法清除抽提液中的礦粉部分，施加相對離心力770xg以上，離心分離的時間不少于30min。

3.1.5將干凈的抽提液取出一部分置減壓過濾器的濾紙上過濾，一邊抽氣一邊向濾紙上加新的三氯乙烯溶液洗凈。仔細觀察濾紙上還有沒有礦粉顆粒，檢驗高速離心分離法清除礦粉是否干凈。如有應(yīng)重復(fù)上述步驟延長分離時間,直至確認抽提液中沒有礦粉為止。

3.1.6將旋轉(zhuǎn)蒸餾回收裝置按圖T0727-1接妥，接頭均應(yīng)密封，不漏氣。

3.1.7將加熱裝置的油浴調(diào)溫至50℃±5℃。

3.2試驗步驟

3.2.1將瀝青抽提液全部（350?400mL)裝入潔凈的1OOOmL旋轉(zhuǎn)燒瓶中，用少量溶劑清洗后也并入瓶中。

3.2.2開動真空栗或抽氣機，使整個系統(tǒng)形成負壓,真空度94.7kPa(710mmHg)，即決對負壓在6.67kPa(50m_mHg)以下。

1. 3.2.3開動旋轉(zhuǎn)燒瓶，在不浸入加熱油浴的狀態(tài)下，以約50r/min的速度旋轉(zhuǎn)5~10min。

   3.2.4在保持上述速度旋轉(zhuǎn)的狀態(tài)下，緩慢地將旋轉(zhuǎn)燒瓶底部浸入已達50℃±5℃的油浴中，燒瓶內(nèi)的溶劑開始蒸發(fā)。當冷凝裝置冷卻的溶液流入溶劑回收燒瓶達到穩(wěn)定狀態(tài)后，逐漸增加旋轉(zhuǎn)速度。并增大旋轉(zhuǎn)燒瓶浸入油浴的加熱面積，加快蒸餾速度。直至無溶劑汽凝回收時，蒸餾結(jié)束，將旋轉(zhuǎn)速度降低至20r/min。

   3.2.5旋轉(zhuǎn)燒瓶繼續(xù)保持旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，同時將油浴升溫，在15min內(nèi)上升至155℃±2℃，并在此狀態(tài)下保持15min，然后開放C0₂閥門，以1OOOmL/min的流速通過2min。

   3.2.6關(guān)閉C0₂閥門，逐漸使旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)恢復(fù)至常壓，停止旋轉(zhuǎn)燒瓶旋轉(zhuǎn)，離開油浴，拆開裝置。

   3.2.7迅速倒出燒瓶內(nèi)的殘留瀝青，進行回收瀝青的各項試驗。

   3.2.8對回收瀝青進行黏度、針入度、軟化點、組分分析等各項試驗，方法與原樣瀝青的試驗方法相同。

   4報告

   報告應(yīng)注明回收瀝青的方法，并綜合報告冋收瀝青的各項性質(zhì)測定結(jié)果。

   條文說明

在日本道路協(xié)會鋪裝試驗法便覽中，蒸餾回收方法規(guī)定了兩種裝置，除了ASTMD1856的裝置(阿布森法）外，還規(guī)定了一套旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器裝置。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器回收瀝青在歐洲廣泛采用，第17屆世界道路會議及美國SHRP研究中也提出此法，這一點是近年來回收瀝青的主要變化。我國已有引進的設(shè)備，國產(chǎn)的石油儀器中也有類似的產(chǎn)品。本試驗法按照日本道路協(xié)會鋪裝試驗法便覽3-9-7的方法，列出了旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器回收瀝青試驗方法的步驟，供有此類設(shè)備的單位使用。

對溶劑要求采用工業(yè)用三氣乙烯，并要求純度要達到99%以上，因為純度高回收效果比較好。由于三氯乙烯溶劑易揮發(fā)，而且對入體有害，所以，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器整套試驗應(yīng)該在通風(fēng)良好的室內(nèi)進行，操作入員也應(yīng)該配備必要的防護用品，如橡皮手套和防護面罩等。

對真空度的控制可以根據(jù)蒸餾情況、儀器本身的功能及結(jié)合實踐經(jīng)驗進行調(diào)整。

由于瀝青回收方法難度大，回收條件掌握不好，瀝青本身老化就難以避免。因此國外都要求操作者在正式試驗前，應(yīng)進行空白試驗，即將已知各項性質(zhì)的瀝青用三氯乙烯溶解至相當濃度后按試驗法回收，測定瀝青性質(zhì)有無變化如技術(shù)不熟練，條件掌握不好，瀝青性質(zhì)發(fā)生了變化，就說明試驗本身不合格：我國這方面的試驗開展得還很少，各單位使用本試驗方法時亦應(yīng)反復(fù)進行空白試驗，以便試驗者能熟練操作，達到回收的目的。